使用测量仪器时，应遵照制造厂的说明书
测量技术和注意事项 不得用手接触薄膜的活性表面在更换电解质和膜之后，或当膜干燥时，都要使膜湿润，只有在读数稳定后，才能进行校准，需要的时间取决于电解质中溶解氧消耗所需要的时间。
当将探头（ph探头）浸入样品中时，应保证没有空气泡截留在膜上。
样品接触探头（ph探头）的膜时，应保持一定的流速，.以防止与膜接触的瞬间将该部位样品中的溶解氧耗尽，而出现虚假的读数。应保证样品的流速不至于使读数发生波动，在这方面要参照仪器制造厂家的说明。
对于分散样，侧定容器应能密封以隔绝空气并带有搅拌器(例如电磁搅拌棒)。 将样品充满容器至溢流，密闭后进行测量。调整搅拌速度使读数达到平衡后保持稳定，并不得夹带空气。
对流动样品，例如河道，要检验是否可保证有足够的流速。如不够，则需在水样中往复移动探头·或者取出分散样品按上段叙述的方法测定。
校准 校准步骤必须参照仪器制造厂家的说明书。①调节 调整仪器的电零点，有些仪器有补偿零点，则不必调整。
②检验零点 检验零点(必要时尚需调整零点)时，可将探头（ph探头）浸人每升已加入1g亚硫酸钠和约1mg钻盐(ⅱ)的蒸馏水中
10min内应得到稳定读数。
注：新式仪器只需2~3min。
③ 接近饱和值的校准 在一定温度下，向水中曝气，使水中的氧的含量达到饱和或接近饱和。在这个温度下保持15min，再测定溶解氧的浓度，例如用碘量法测定。
④调整仪器 将探头（ph探头）浸没在瓶内，瓶中*充满按上述步骤制备并标定好的样品，让探头（ph探头）在搅拌的溶液中稳定10min以后。如果必要，调节仪器读数至样品已知的氧浓度。
当仪器不能再校准，或仪器变得不稳定或灵敏度较低时(见厂家说明书)，应更换电解质或(和)膜。